氩气吸附比表面测试

比表面是固体材料的一种重要特性, 通常在77K下采用氮气吸附进行测定,然而正如IUPAC(2015)和ISO 9277:2010 中所描述的那样,测试固体比表面时应该考虑到氮分子对材料表面的适用性。

由于氮分子的正负电荷中心不重合，形成四偶极矩，会与样品表面的极性位点发生特定的相互作用，导致测试结果不准确；而氩原子是非极化原子，其测量结果不受样品表面极性位点的影响，测试结果更加可靠。

图1：几种吸附质在相应温度下的横截面积的对比（N₂ 77K,  Ar 87K, Kr 120K ）

汉堡大学(University ofHamburg)的 Früba教授课题组日前在Partikelwelt 17上发表了一篇关于MOFs材料比表面测试的文章来评价氩气作为吸附质进行比表面测试的优越性。

Früba团队选取了几种典型材料并分别用N2 77K，Ar 87K 进行吸附测试，结果表明使用N2作为吸附质，比表面值大于Ar条件下的测试值。具体的测试差值因材料不同而异。因此为了能够得到更准确的数值，建议使用Ar 87K完成比表面测试。

图2：不同材料在Ar 87K 和N2 77K条件下吸附测试BET值的对比

在实验中，氩气等温线的测量通常面临液氩不易获得的问题，使用cryoTune可以有效地解决此问题。cryoTune 是一款体积小巧、经济实惠的可调低温冷浴，由德国3P仪器公司制造。在液氮环境下，该产品可通过设置不同温度（Ar 87K, Kr 120K）来完成Ar，O₂等小分子气体的低温吸附测试，有效地拓展了各类比表面仪的分析能力，本产品在 82 ~ 135 K 范围内可提供精确的温度控制（±0.005 K），用户通过配套的软件可读取温度值。

图3：cryoTune可调低温冷浴

cryoTune 优势

• 恒温调节范围宽（82-135K）

• 使用3支pt-1000精密型铂金电阻，测温的准确度更高
  

• 添加液氮时不需要中断实验

• 高规格电线电缆设计，能够承受强的机械力作用
  

• 装置中采用聚四氟乙烯盖设计，更换样品管更加方便

• 软件界面支持多种语言版本（含中文）
  

• 德国设计/德国制造/德国品质
  

测试优势

• 适用于各种品牌的比表面分析仪

• 杜瓦保温可达48小时以上
  

• 可以在82-135K之间的任意温度点进行吸附测试

• 恒温波动在±0.005K之间
  

• 使用廉价的液氮（77K）即可获得液氩温度（87.3K）

• 支持不同温度下等温吸附热的测量与计算
  

• 用户可选择其他类型的气体进行吸附实验，例如O2 (90K),Kr(120K), CH4(112K)
  

图4：使用cryoTune 和使用液氩进行吸附测试的对比，可以看出二者的吻合性非常好

测试实例

图5：微孔颗粒或微孔板在N2 77K，Ar 87K 条件下进行吸附测试

图6：在不同温度下，采用Ar在沸石13X上进行吸附测试

图7：Kr等温吸脱附曲线（119.75K）

图8：沸石13X微孔测试孔径分布曲线(NLDFT) Ar, 87K

精微高博(JWGB)专业从事比表面及孔径分析仪、全自动真密度仪、气体选择性吸附仪、蒸汽吸附仪、竞争性吸附仪等物性分析设备的研究，被誉为“中国氮吸附仪的开拓者”，是我国纳米新材料表征和测试仪器的权威制造商。

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